談談水樣采集保存及預處理

 1、水樣采集保存及預處理

（1）減緩生物作用；
（2）減緩化合物或者絡合物的水解及氧化還原作用；
（3）減少組分的揮發和吸附；

2、一般的保存措施

（1）冷藏或冷凍

樣品在4 ℃冷藏或將水樣迅速冷凍，貯存于暗處可以抑制生物活動，減緩物理揮發作用和化學反應速度。冷藏是短期內保存樣品的一種較好方法，對測定基本無影響。但需要注意冷藏保存也不能超過規定的保存期限，冷藏溫度必須控制在4攝氏度左右。溫度太低(例如≤0℃)，因水樣結冰體積膨脹，使玻璃容器破裂，或樣品瓶蓋被頂開失去密封，樣品受沾污。溫度太高則達不到冷藏目的。
（2）加入化學保存劑

a.控制溶液pH值：測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH1~2，既可以防止重金屬水解沉淀，又可以防止金屬在器壁表面上的吸附，同時在pH1~2的酸性介質中還能抑制生物的活動。用此法保存大多數金屬可穩定數周或數月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調至pH12。測定六價鉻的水樣應加氫氧化鈉調至pH8，因在酸性介質中六價鉻的氧化電位高易被還原。保存總鉻的水樣，則應加硝酸或硫酸至pH1~2。
b.加入抑制劑：為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑。如在測氨氮、硝酸鹽 氮和COD的水樣中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護劑以抑制生物對亞硝酸鹽、硝酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。在測酚水樣中用磷酸調溶液的pH值，加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動。
c.加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發性損失，加入硝酸-重鉻酸鉀 溶液可使汞維持在高氧化態，汞的穩定性大為改善。
d.加入還原劑：測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸對保存有利。含余氯水樣，能氧化氰離子，可使酚類、烴類、苯系物氯化生成相應的衍生物，為此在采樣時加入適量的硫代硫酸鈉予以還原，除去余氯干擾。樣品保存劑如酸、堿或其它試劑在采樣前應進行空白試驗， 其純度和等級必須達到分析的要求。