測定水中氨氮時應注意的一些問題

1、實驗室環(huán)境

　　進行氨氮分析的實驗室，室內(nèi)不應有揚塵，銨鹽類化合物，不要與硝酸鹽氮等分析項目同時進行，因為硝酸鹽氮測試中必須使用氨水，而氨水的揮發(fā)性很強，納氏試劑吸收空氣中的氨而導致測試結果偏高。所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染，影響空白值。

2、無氨水的制備

　　實驗過程對水的要求很高，普通的蒸餾水往往達不到實驗要求，需進行二次加工得到無氨水。根據(jù)實際工作經(jīng)驗，在用蒸餾法制備無氨水時，應棄去前一部分餾出液 和后一部分鎦出液，只取中間部分餾出液于密封玻璃瓶中保存，這樣制取的無氨水空白值低，但二次加工制取無氨水費時費力，也不經(jīng)濟。用復合樹脂交換柱制得新鮮去離子水代替無氨水進行氨氮的測定，空白吸光度能達到實驗要求。

3、 反應條件的控制

　　3.1 反應溫度

　　溫度影響納氏試劑與氨氮反應的速度，并顯著影響溶液顏色。當反應溫度為25℃時，顯色反應;5—15℃時吸光度無顯著改變，但顯色不，溫度為30℃時，溶液褪色，吸光度明顯偏低。因而實驗溫度應控制在20—25℃ ，這樣可保證分析結果可靠性。

　　3.2 反應時間

　　反應時間在l0min之前，溶液顯色不，10—30min，顏色較穩(wěn)定;30—45min顏色有加深趨勢;45min后顏色減退。因而顯色時間應控制在10min—30min以盡快的速度進行比色分析。

　　3.3 反應體系pH

　　在分析樣品時，樣品的酸堿度對氨氮的測定結果有明顯影響，DH太低，顯色不;太高時溶液可能出現(xiàn)渾濁，當pH=13時，顯色較，且無渾濁，因此溶液pH宜選為l3。

4、其它

　　4.1 對于清潔的地表水、地下水中氨氮的測定，水樣需進行絮凝沉淀、過濾的預處理，而過濾使用的濾紙一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙，實際操作中最好選用含可溶性氨氮低的定性濾紙或超細玻纖濾膜過濾，濾前應用無氨水少量多次充分洗滌以除去可溶性氨氮，減少測定誤差，提高方法準確度、靈敏度。

　　4.2 當水樣顯色后，發(fā)現(xiàn)顯色顏色很深(氨氮濃度大于2.0mg/L)，吸光度值超出測定范圍時，可直接用無氨水定量稀釋、測定。這種方法所測結果與取樣時直接稀釋所測結果進行比對，無顯著性差異，相對誤差滿足環(huán)境分析要求，這種稀釋方法特別適合大批量樣品的分析。

5、 總結

納氏試劑光度法測定氨氮時應注意：①要選購合格的試劑。②試劑的正確配制決定著方法靈敏度，特別要掌握好納氏試劑的配制要領。③ 對實驗用水、試劑空白、濾紙要注意檢查，降低空白值可提高實驗精密度。④要控制反應溫度、時間、體系pH等在最佳條件下進行。⑤ 對大批樣品進行分析時，可直接采用顯色后再稀釋測定的方法，結果能夠滿足分析要求。